黃芪，又名黃耆，為植物和中藥材的統稱(chēng)。植物黃芪產(chǎn)于內蒙古、山西、甘肅、黑龍江等地，為國家三級保護植物。中藥材黃芪為豆科草本植物蒙古黃芪、膜莢黃芪的根，具有補氣固表、利水退腫、托毒排膿、生肌等功效?，F代科學(xué)證明，重金屬元素殘留能夠進(jìn)入人體并與酶牢固結合，造成機體細胞結構和功能損傷，進(jìn)而影響人們的身體健康。
本文參考中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321)銅、砷、鎘、汞、鉛測定法，使用ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，測定GBW10028（GSB-19）黃芪中五種重金屬元素含量。
1.儀器簡(jiǎn)介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，顯著(zhù)降低易受干擾元素的檢出限。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀(guān)圖
2.原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過(guò)霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進(jìn)入質(zhì)譜儀，通過(guò)離子透鏡系統、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second）），利用響應強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定量分析。
3.實(shí)驗部分
3.1實(shí)驗設備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
實(shí)驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm,
默克密理博，德國）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；
元素標準溶液(10μg/mL，Inorganic
Ventures，美國)；
氬氣：純度99.999% （Air Products，美國）。
3.2樣品前處理
稱(chēng)取0.5g樣品(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL硝酸溶液，密封后進(jìn)行微波消解。在200℃下保持約40分鐘，待反應完成，冷卻至室溫，打開(kāi)消解罐，將消解液轉移至 50 mL 容量瓶中，加入20μL金單元素標準溶液（10mg/L），保持 Hg 元素的穩定性，同時(shí)做樣品空白。選用鍺、銦、鉍做內標，內標以離線(xiàn)方式加入，分別向樣品及空白中加入100μL鍺、銦、鉍標準溶液（10μg/mL），用電阻率為18.25MΩ·cm的超純水定容至刻線(xiàn)，搖勻待分析。
3.3標液配置
采用逐級稀釋法，配制介質(zhì)為
10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb
元素的標準溶液于一系列50
mL 容量瓶中，采用Ge、In、Bi作內標，以離線(xiàn)方式加入，其濃度為20 μg/L，用超純水定容至刻度，搖勻待分析（見(jiàn)表1）。
表1.各元素標準曲線(xiàn)濃度（μg/L）
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元素
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標液1
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標液2
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標液3
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標液4
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標液5
|
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Cu
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10.0
|
20.0
|
50.0
|
80.0
|
100
|
|
As
|
0.50
|
1.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
|
Cd
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
|
Hg
|
0.20
|
0.50
|
1.00
|
2.00
|
3.00
|
|
Pb
|
1.00
|
2.00
|
5.00
|
10.0
|
20.0
|
3.4儀器參數
采用10μg/L Li 、Co、
In、
Ce、
U調諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化，所得到的儀器參數如下：
RF電源功率：1300W
等離子氣：13L/min
輔助氣流速： 1.06 L/min 載 氣： 1.2L/min
采樣深度： 16 掃描方式： 跳 峰
3.5實(shí)驗數據
在優(yōu)化的參數條件下，對樣品空白溶液平行測定7次，計算7次測試結果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線(xiàn)斜率)對應的濃度為方法檢出限，同時(shí)對樣品進(jìn)行測定（見(jiàn)表2）。
表2.檢出限、標準值及測定值
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元素
|
質(zhì)量數
|
方法檢出限（ng/L)
|
標準值
mg/kg
|
測定值
mg/kg
|
|
Cu
|
63
|
46.38
|
8.5±0.7
|
8.86
|
|
As
|
75
|
69.56
|
0.57±0.05
|
0.59
|
|
Cd
|
114
|
10.17
|
0.042±0.01
|
0.049
|
|
Hg*
|
202
|
27.29
|
(0.012)
|
0.019
|
|
Pb
|
208
|
29.82
|
1.44±0.10
|
1.46
|
*：標準物質(zhì)黃芪GBW10028（GSB-19）中，Hg僅提供標準值，未提供不確定度。
4.結論
本文采用了ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，以鍺、銦、鉍校正儀器波動(dòng)和基體的影響，測定中藥材標準物質(zhì)黃芪（GBW10028)（GSB-19）中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。該方法檢出限為10.17~69.56ng/L，測試值與證書(shū)標準值吻合，測試結果表明該方法檢出限低，測試結果準確，完全可以滿(mǎn)足2015藥典對藥材中多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 國家藥典委員會(huì ),中華人民共和國藥典（2015）版四部通則（2321),黃芪中重金屬元素測試,電感耦合等離子質(zhì)譜法，中國醫藥科技出版社,2015。
[2] 周海燕、楊峻山、周應群、付建國、趙潤懷，微波消解/電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定西洋參重金屬及有害元素含量[J];期刊論文，中國醫院藥學(xué)雜志，2011（11）。
