ICP-MS2000在第三次土壤普查中的應用
發(fā)布日期：2022/8/4 13:54:49 點(diǎn)擊次數：60307
為查明查清我國土壤類(lèi)型及分布規律，了解我國土壤資源現狀及變化趨勢，國務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國土壤普查，涉及41項普查項目，并給出了相應的測試方法。其中采取電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行分析的項目有Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn。
原理
土壤中的元素經(jīng)微波酸式萃取至溶液中，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，涉及的過(guò)程為：土壤樣品采取硝酸/鹽酸/氫氟酸/過(guò)氧化氫四酸體系，利用微波消解儀進(jìn)行消解，制備成樣品溶液；所得的樣品溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠，再通過(guò)霧化室篩選合適粒徑的氣溶膠送入炬管，在炬管高溫等離子體火焰中電離形成待測離子，再經(jīng)過(guò)接口室進(jìn)入質(zhì)譜系統，分別經(jīng)過(guò)離子透鏡系統，四極桿質(zhì)量分析器，檢測器；其中檢測器對進(jìn)入的離子進(jìn)行響應，檢測電路將響應信號轉化成計數率(cps，counts per
second)。再結合內標法對待測元素進(jìn)行定量分析，得到最終含量。
儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000E，天瑞儀器)
微波消解儀(WX-8000，帶趕酸儀，上海屹堯)
超純水機(A10，密理博)
硝酸(A.R.，賽嶗)
鹽酸(A.R.，賽嶗)
氫氟酸(G.R.，國藥集團)
過(guò)氧化氫(UPS，蘇州晶銳)
元素標準溶液（10mg/L，inorganic ventures）
樣品前處理
以?xún)蓚€(gè)土壤標準物質(zhì)(GSS-5及GSS-17，地球物理地球化學(xué)勘查研究所)為待測土壤樣品。準確稱(chēng)取0.2g(精確至0.1mg)樣品于微波消解罐中，加入1mL鹽酸，4mL硝酸，1mL 氫氟酸，1mL過(guò)氧化氫，密閉后進(jìn)行微波消解(微波消解程序見(jiàn)表1)。待微波消解完成，冷卻后取出，置于趕酸儀上，于150℃下敞口趕酸至近干；取下稍冷，加入適量超純水溶解，后定量轉移至PFA瓶中（稱(chēng)重定容至50g左右）。每個(gè)樣品同批次做兩個(gè)平行樣，同時(shí)做兩個(gè)樣品空白。
表1 微波消解程序
標液配制
利用逐級稀釋法，采用1%硝酸溶液，按表2配制各待測元素標準溶液，且加入Rh元素作為內標（最終Rh濃度20μg/L）。
表2標準溶液濃度梯度（單位μg/L）
儀器工作參數
儀器熱機后，利用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液優(yōu)化儀器參數，再開(kāi)啟氦氣碰撞氣，優(yōu)化碰撞模式下參數，所得參數見(jiàn)表3。
表3儀器工作參數
實(shí)驗數據
在優(yōu)化的儀器工作參數下，建立標準溶液工作曲線(xiàn)（線(xiàn)性相關(guān)系數達0.999以上），再分別取待測溶液上清液上機測試。其中：取兩個(gè)平行樣測試結果的平均值為分析值；對樣品空白溶液平行測定11次，計算11次測試結果的SD，以3×SD/k（k為標準溶液工作曲線(xiàn)的斜率）對應的值為方法檢出限。取一份GSS-17樣品溶液進(jìn)行穩定性考查，即間隔2min采集一個(gè)數據，連續采集7組數據，計算7組數據的RSD，作為穩定性指標。所得實(shí)驗數據見(jiàn)表4。
表4 土壤測試結果
實(shí)驗結論
采用ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤標準物質(zhì)中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Pb八種金屬元素含量，檢出限在2.85-117.76 ng/L之間，穩定性在0.60%-3.68% 之間，各元素測試結果與標準值相符，能夠滿(mǎn)足第三次全國土壤普查中關(guān)于電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢測上述各元素的要求。
參考文獻
HJ766-2015 固體廢物
金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法，環(huán)境保護部，2015。
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