ICP2060T直接進(jìn)樣法測定汽油中的硅
發(fā)布日期：2016/6/30 11:28:27 點(diǎn)擊次數：81747
簡(jiǎn)介
當今世界的發(fā)展，汽車(chē)數量與日俱增，汽油的需求數量也越來(lái)越大，汽油的產(chǎn)品質(zhì)量要求，越來(lái)越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關(guān)鍵之一。在石油冶煉制過(guò)程中，有時(shí)會(huì )加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會(huì )導致氧氣傳感器失效，同時(shí)在發(fā)動(dòng)機中催化轉換器上產(chǎn)生大量沉積物，這種汽油在不超過(guò)一箱油的范圍內就可使催化系統失效。汽油中的重金屬元素在使用時(shí)會(huì )對環(huán)境造成污染。近年來(lái), 世界各國越來(lái)越強調環(huán)境保護, 為了控制環(huán)境污染, 許多國家強制推行車(chē)用汽油無(wú)鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。準確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問(wèn)題.目前, 測定汽油中鐵、錳、鉛含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時(shí)能得到較滿(mǎn)意的結果, 但測定鉛時(shí)出現靈敏度低、測定值較難穩定等問(wèn)題；而現有的國家標準和石化行業(yè)標準均無(wú)汽油中微量硅檢測方法。本文采用有機溶劑稀釋法和標準加入法測定汽油樣品。 測定方法簡(jiǎn)單、快速, 所得結果的重復性、穩定性均優(yōu)于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩定的問(wèn)題。
實(shí)驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實(shí)驗研究、環(huán)境檢測、食品安全等行業(yè)。
ICP2060T主要技術(shù)參數
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高頻發(fā)生器
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工作頻率
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27.12MHz
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頻率穩定性
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≤0.05%
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輸出功率
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800—1600W
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輸出功率穩定性
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≤0.05%
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掃描分光器
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光路
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Czerny turner型
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焦距
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1000mm
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光柵規格
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離子刻蝕全息光柵，刻線(xiàn)密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃面積（80×110）mm
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線(xiàn)色散倒數
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0.026nm/mm
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分辨率
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≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm)
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整機技術(shù)指標
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掃描波長(cháng)范圍
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190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵）
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重復性
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RSD≤1.5％
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穩定性
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RSD≤2.0％
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天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀石化油品分析的顯著(zhù)特點(diǎn)：
1.半導體制冷進(jìn)樣裝置提高了進(jìn)樣的穩定性和靈敏度，測試更加精準、可靠。
2.汽油專(zhuān)用炬管，保證等離子體的長(cháng)期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進(jìn)樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發(fā)的RF固態(tài)射頻發(fā)生器自動(dòng)匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進(jìn)樣。
5.等離子體觀(guān)測高度自動(dòng)調節，可準確定位最佳觀(guān)測位置。
6.極高的分辨率，可完全分開(kāi)P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長(cháng)。
方法提要
采用半導體制冷進(jìn)樣裝置，汽油樣品分別采用標準加入法，測定以消除油品樣品基體不同導致的測試誤差。
試劑
ICP專(zhuān)用混合標油
ICP專(zhuān)用稀釋劑
汽油或原料油實(shí)際樣品
實(shí)驗耗材
移液器，0-5ml
萬(wàn)分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱(chēng)取四分不同質(zhì)量ICP專(zhuān)用混合標油和ICP專(zhuān)用稀釋劑，然后加入同樣質(zhì)量的汽油樣品，保證總質(zhì)量是相同的。
上機直接測試，運用ICP2060T標準加入法的專(zhuān)業(yè)石化測試試軟件，直接得到結果。
測定結果
相關(guān)元素譜圖及曲線(xiàn)：
硅元素譜圖及曲線(xiàn)
錳元素譜圖及曲線(xiàn)
鉛元素譜圖及曲線(xiàn)
鐵元素譜圖及曲線(xiàn)
測定結果
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元素
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鐵（Fe）
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錳（Mn）
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鉛（Pb）
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硅（Si）
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方法檢出限/（mg/L）
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0.030
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0.026
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0.12
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0.042
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汽油實(shí)際樣品分析結果
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元素
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測定值/（mg/L）
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RSD/%
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鐵（Fe）
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3.6
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0.56
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錳（Mn）
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17.5
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0.23
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鉛（Pb）
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1.8
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1.38
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硅（Si）
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2.4
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0.92
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汽油樣品加標回收率
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序號
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加標量（mg/L）
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鐵（Fe）
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錳（Mn）
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鉛（Pb）
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硅（Si）
|
|
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測定值（mg/L）
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回收率/%
|
測定值（mg/L）
|
回收率/%
|
測定值（mg/L）
|
回收率/%
|
測定值（mg/L）
|
回收率/%
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|
1
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0.45
|
0.436
|
96.9
|
0.468
|
104.0
|
0.432
|
96.0
|
0.465
|
103.3
|
|
2
|
0.9
|
0.887
|
98.6
|
0.913
|
101.4
|
0.868
|
96.4
|
0.919
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102.1
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結論
用ICP-AES法直接測定汽油中硅、鐵、錳、鉛相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，并且測試速度快，大大提高了工作效率，也節省了大量的人力及物力成本，同時(shí)相對于進(jìn)口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，準確度高等特點(diǎn)，可直接測定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素，完全可以滿(mǎn)足石化行業(yè)中客戶(hù)的測試要求。
相關(guān)產(chǎn)品
