食品衛生行業(yè)應用及解決方案
發(fā)布日期：2016/6/30 11:14:27 點(diǎn)擊次數：47560
色譜作為一種分析與分離技術(shù)，已有近百年歷史。近半個(gè)世紀以來(lái)，色譜技術(shù)發(fā)展迅速，無(wú)論是理論，還是各種分離模式，都趨向成熟，已作為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支。色譜技術(shù)為醫藥、衛生、食品、生化、環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展做出了極大的貢獻，同時(shí)在基因工程、生物工程及材料科學(xué)等方面也有著(zhù)廣闊的應用前景。作為這些學(xué)科必不可少的工具和手段，色譜技術(shù)越發(fā)顯示出其重要性。最近的統計資料顯示，全世界各類(lèi)分析儀器中，氣相色譜儀和液相色譜儀的銷(xiāo)售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對色譜和色譜儀作相關(guān)介紹：
一、 色譜法的定義及分類(lèi)
色譜法或色譜分析也稱(chēng)之為層析法（chromatograhhy），是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數的差別，當溶質(zhì)在兩相間作相對移動(dòng)時(shí)，各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配，從而使各組分得到分離?？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。分配系數大的組分遷移速度慢，反之遷移速度快而被分離。
色譜分離的實(shí)質(zhì)——利用不同組分在相對運動(dòng)的兩相中由于溶解（氣——液色譜）、吸附（氣——固色譜）或者其它親和能力的差異，使不同組分在分離柱中移動(dòng)速度不同（稱(chēng)為差速遷移），當吸附或分配過(guò)程反復多次之后，組分間極微小的差異就疊加起來(lái)，變?yōu)榇蟮牟町?，從而使組分分離。除上述兩種外（這是主要的），還有絡(luò )合、離子交換等。氣——液色譜又叫分配色譜，它是基于試樣組分在固定相和流動(dòng)相中溶解度的不同達到分離的目的。氣——固色譜又叫吸附色譜，它是通過(guò)試樣組分對活性固體表面吸附親和力的不同實(shí)現彼此的分離。
色譜法從不同的角度，有不同的分類(lèi)方法，通?？砂淳奂癄顟B(tài)、操作方法及分離原理等進(jìn)行分類(lèi)。
（一） 按流動(dòng)相與固定相的狀態(tài)分類(lèi)
1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分類(lèi) 在色譜中流動(dòng)相可以是氣體、液體或超臨界流體，相應分為氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）和超臨界流體色譜（SFC）。
2、按固定相的狀態(tài)分類(lèi) 固定相可以是固體或液體。因此，氣相色譜法又可分為氣-固色譜法（GSC）與氣-液色譜法（GLC）。液相色譜又可分為液-固色譜法（LSC）和液-液色譜法（LLC）等。
（二）按操作形式分類(lèi)
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類(lèi)別。
（三）按色譜過(guò)程的分離機制分類(lèi)
按色譜過(guò)程的分離機制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法、毛細管電色譜法和毛細管電泳法等。
（四）按使用領(lǐng)域不同分類(lèi)
按使用領(lǐng)域對色譜儀分類(lèi)可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優(yōu)點(diǎn)
色譜法以其高超的分離能力為特點(diǎn)，它的分離效能遠遠高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點(diǎn)：
（一） 分離效能高 如毛細管氣相色譜柱理論塔片數可達7萬(wàn)-12萬(wàn)。而毛細管電泳儀一般有幾十萬(wàn)理論塔板數，至于凝膠毛細管電泳柱可達上千萬(wàn)理論塔板數的柱效。
（二） 應用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測定，無(wú)論是有機物、無(wú)機物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測定。
（三） 分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復雜樣品的分離和分析。
（四） 樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測定。
（五） 靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品，火焰離子化檢測器（FID）可達10-12g/s，電子捕獲檢測器（ECD）達10-13g/s，檢測限為10-9g/L和10-12g/L。
（六） 分離和測定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
（七） 易于自動(dòng)化 分離和分析自動(dòng)完成，可以在工業(yè)流程中應用。
三、 色譜儀的特點(diǎn)
（一） 氣相色譜儀
氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相對復雜樣品進(jìn)行分離、檢測和定量的一種分析方法。它有分離效率高，分析速度快；樣品用量少，檢測靈敏度高；選擇性好；應用范圍廣等特點(diǎn)。
把組分分開(kāi)有許多方法，如蒸餾、萃取、結晶、差熱、離心等等，但氣相色譜法能把只有極微小差異的兩個(gè)組分分開(kāi)。在分析汽油樣品時(shí)，在2小時(shí)內獲得200多個(gè)色譜峰。許多常規分析，一般在20分鐘內就完成。
由于有許多高靈敏度的檢測器可供使用，因此，樣品用量能很少，如氣體進(jìn)樣1μL，液體進(jìn)樣0.1μL，TCD可檢測出十幾個(gè)PPM的雜質(zhì)，FID：幾個(gè)PPM。
儀器可選擇對樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相。因此，可在一定的操作條件下將物理、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分開(kāi)。因為選擇不同的固定相，可使組分的分配系數有較大差異。
同時(shí)，氣相色譜儀可分析百分之二十目前已知的有機化合物。
對熱穩定性好，易揮發(fā)的樣品——直接進(jìn)樣。
對熱穩定性差，不易揮發(fā)的樣品——衍生化后進(jìn)樣。
對固體、大分子樣品，采取熱裂解方法——裂解色譜。
氣相色譜在石油工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、環(huán)保、臨床化學(xué)、醫藥、食品工業(yè)、農藥等等方面有廣泛的應用。
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機化、高性能、低價(jià)格、全新設計的通用型氣相色譜儀，具有高穩定可靠、結構簡(jiǎn)潔合理、操作方便、外型美觀(guān)等優(yōu)點(diǎn)。該儀器應用范圍廣，適用于環(huán)境保護、大氣、水源等污染的痕量檢測；毒物的分析、監測、研究；生物化學(xué)；臨床應用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機化學(xué)；合成研究；衛生檢疫；公害檢測分析和研究等。它具有如下的特點(diǎn)：
（1）先進(jìn)的微機系統，卓越的控制功能
性能卓越的微機溫度控制系統，采用了國際先進(jìn)的控制技術(shù)，控溫精度高（優(yōu)于±0.05℃）、可靠性高、抗干擾能力強；具有5個(gè)獨立的控溫區，最高控制溫度達400℃；極限溫度設定及過(guò)溫保護功能，確保儀器的安全運行。
全中文鍵盤(pán)設定各種控制和使用參數（包括檢測器操作參數），邏輯性強，容易操作；機內具有自診斷、斷電保護、10種方法文件存儲及調用、2個(gè)外部事件控制、溫控定時(shí)啟動(dòng)和關(guān)閉，時(shí)間程序、檢測器設定、量程，極性和電流設置與顯示等功能，可準確顯示各路溫控設定值、實(shí)際值、保留和分析時(shí)間等。
圖為微機系統組成示意圖
（2）靈活的進(jìn)樣系統，滿(mǎn)足各種分析要求
儀器可同時(shí)安裝多達三個(gè)進(jìn)樣器，根據分析要求，儀器可選擇最佳進(jìn)樣器組合，且各單元可獨立控溫，進(jìn)樣器拆裝簡(jiǎn)單。
（3）單填充柱/雙填充柱進(jìn)樣器：
可實(shí)現填充柱柱頭進(jìn)樣方式，適用多種色譜柱；增加6通閥進(jìn)行氣體進(jìn)樣分析；在填充柱進(jìn)樣器中使用連接件，可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細管柱分析。
（4）提供2種毛細管柱進(jìn)樣系統，均適用于各種規格的毛細管柱：
a) 專(zhuān)用毛細管柱進(jìn)樣器，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調節。
b) 專(zhuān)用毛細管柱分流/不分流進(jìn)樣器，獨立載氣流路和尾吹氣流路，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調節，進(jìn)口清洗電磁閥，通過(guò)編制時(shí)間程序來(lái)實(shí)現毛細管柱分流/不分流進(jìn)樣。
（5）高靈敏度、高穩定性檢測器
儀器可同時(shí)安裝多達三個(gè)檢測器，如FID、TCD、ECD檢測器等。根據不同的分析應用采用不同的組合，能方便的實(shí)現檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測限，可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗，精確固定的發(fā)射極安裝結構確保每臺儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲，可選配多倍電子放大電路板，靈敏度最高可達10000mV?mL/mg，獨特的空氣隔熱保溫結構使TCD具有更高的穩定性。
調制脈沖式ECD恒流源，靈敏度、電流選擇微機化。
（6）高精度雙重穩定氣路
載氣流路采用穩壓閥及穩流閥雙重穩定設計；空氣和氫氣流路采用穩壓閥加針形閥的穩定調節模式，穩流閥和針形閥均采用數字刻度式旋鈕，具有高精度、重復性好、可靠性高且流量調節方便直觀(guān)。
（7）高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時(shí)容納毛細管柱和雙填充柱；柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動(dòng)后開(kāi)門(mén)機構，且可實(shí)現準室溫控制，柱箱程序升溫5階6平臺。
（8）多樣免費附件，安裝無(wú)憂(yōu)
儀器提供初次安裝使用的全套附件，如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類(lèi)接頭，用戶(hù)僅須準備氣源即可。以上附件也無(wú)須另外付費。
（9）豐富的數據處理系統，讓您自由選擇
a) 內置式的數據采集板，使用工作站軟件在電腦上進(jìn)行基流監視、單柱補償、色譜數據處理；
b) 采用完全獨立的雙通道外置式數據采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站，無(wú)論是浮置信號或對地信號均可同時(shí)快速采集和精確色譜數據處理；
c) RS232通訊板及軟件，和工作站相連實(shí)現與主機進(jìn)行雙向通訊和反控，即在一臺電腦上完成溫度、檢測器參數設置和監視，以及數據處理參數的設定；
d) 獨特的色譜仿真軟件，在電腦上模擬尋找色譜最佳操作條件，提供色譜仿真教學(xué)和培訓、色譜知識庫等。
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀(guān)圖，它由氣路系統、進(jìn)樣系統、柱系統、檢測系統、數據處理和控制系統組成。
進(jìn)樣系統：分為填充柱進(jìn)樣和毛細管進(jìn)樣、毛細管分流不分流進(jìn)樣。
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