近年來(lái)我國糧食的污染事件屢現報端，農藥殘留問(wèn)題日趨顯著(zhù)。常用農藥包括有機磷類(lèi)、有機氯類(lèi)、氨基甲酸酯等。長(cháng)期以來(lái)，農藥的使用對防治有害生物和提高農業(yè)經(jīng)濟效益都起到了不可忽視的作用。農藥施用于農作物，絕大部分轉化，但農作物內往往會(huì )有少量的殘留，長(cháng)時(shí)間攝食殘留農藥會(huì )影響人體的健康。
針對糧食污染問(wèn)題，我國糧食安全管理部門(mén)加大了監管力度，督促各地方相關(guān)管理部門(mén)提高對糧食污染的認識程度、糧食監測能力建設和監測頻次，并且要求糧食主產(chǎn)省份采用田間采樣的方法進(jìn)行檢測。
氣相色譜-質(zhì)譜的聯(lián)用，結合了色譜法與質(zhì)譜法的特點(diǎn)，可以有效地排除樣品雜質(zhì)過(guò)多的干擾，對多種農藥殘留進(jìn)行準確和靈敏的定量分析，逐漸成為農藥殘留檢測的一大趨勢，受到各地糧油食品檢驗檢測機構的青睞。
天瑞儀器長(cháng)期以來(lái)致力于食品安全檢測技術(shù)的研究，為糧食系統提供農田環(huán)境、現場(chǎng)收購、運輸儲藏、加工流通環(huán)節中的重金屬、農藥殘留等檢測解決方案，為糧食系統的安全管控提供有力保障。
1 糧食中有機磷農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB23200.93-2016 食品中有機磷農藥的殘留量測定 氣相色譜質(zhì)譜法》， 《GB23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品用水-丙酮溶液均質(zhì)提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升溫程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
進(jìn)樣口：250℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：280℃
進(jìn)樣量：1.0uL，
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：5min
掃描范圍：45～400amu
圖1. 16種有機磷標準溶液TIC圖
1.敵敵畏；2.二嗪磷；3.地蟲(chóng)磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基對硫磷；6.甲基嘧啶磷；
7.殺螟硫磷；8.馬拉硫磷；9.毒死蜱；10.對硫磷；11.毒蟲(chóng)威；12.殺撲磷；
13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏殺磷；16.甲基谷硫磷
2 糧食中有機氯農藥殘留量的測定
方法概要：
參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農藥多組分殘留量的測定》，《GB 23200.9-2016 食品安全國家標準 糧谷中475種農藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，樣品經(jīng)有機溶劑提取，凝膠色譜層析凈化，氣相色譜-質(zhì)譜檢測，保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性，外標法定量。
測試方法：檢測儀器：GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（Skyray Instrument）
色譜柱型號：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升溫程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
進(jìn)樣口：260℃，EI源：250℃，氣質(zhì)接口：250℃
進(jìn)樣量1.0μl
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1
溶劑切除時(shí)間：4min
掃描范圍：45～400amu
圖2 13種有機氯標準溶液TIC圖
1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏劑；6.環(huán)氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄試劑；9. 2,4’-滴滴滴；10.異狄試劑；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕
3 小結
GCMS6800測試糧食中有機磷、有機氯類(lèi)等農藥殘留，雜質(zhì)干擾小，準確度靈敏度高，能很好滿(mǎn)足國標要求。
